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Volhard方法（是什么，步驟，計算，常見問題）
Release Time：2021-03-17什么是Volhard方法？
Volhard方法是用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀（KSCN）滴定Silber（I）的程序。滴定在酸性溶液中進(jìn)行。當(dāng)銀（I）沉淀為白色硫氰酸銀時，第一個過量的滴定劑與鐵（III）指示劑發(fā)生反應(yīng)并形成可溶性紅色絡(luò)合物。該方法廣泛用于銀和氯化物，因為可以在酸性溶液中進(jìn)行滴定。
Volhard方法步驟
用NH 4 SCN以鋁礬土作為指示劑滴定銀是涉及溶液中形成有色物質(zhì)的滴定類別的一個例子。在滴定過程中會形成AgSCN，而在終點時，過量的NH4SCN與Fe（III）反應(yīng)形成深紅色[FeSCN] 2+。硫氰酸鹽的數(shù)量非常少。因此，終點誤差非常小，但是當(dāng)銀離子吸附在沉淀物上然后解吸時，應(yīng)在終點處劇烈搖動溶液。在Volhards方法中，可以很容易地確定酸性溶液中的氯離子，否則在堿性介質(zhì)中Fe3 +會水解。將過量的AgNO 3添加到氯化物溶液中，并且其中一部分未反應(yīng)。用鐵礬土作指示劑將Ag溶液反滴定，但該方法有誤差來源。 AgSCN的溶解度低于AgCl，因此
AgCl + SCN⇒AgSCN + Cl–
這將消耗更多的NH4SCN，并且氯化物含量會降低。可以通過在反滴定之前濾出AgCl沉淀物來消除此錯誤，或者如果添加少量的硝基苯，它將附著在AgCl上并保護(hù)其不與硫氰酸鹽反應(yīng)，但是，硝基苯會減慢反應(yīng)速度。如果在開始時用HNO3將Fe（NO3）3和少量測得的NH4SCN添加到氯化物溶液中，并用AgNO3滴定混合物直至紅色消失，則可以避免這種情況。
沉淀滴定法中的Volhard法
Volhard方法設(shè)計用于用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鹽溶液直接滴定稀硝酸中的銀。添加的鐵離子在沉淀終點形成透明的紅色離子FeSCN2-。在此，可以通過添加已知過量的標(biāo)準(zhǔn)銀溶液間接測定氯離子，然后用Volhard方法反滴定。這是不太理想的方法。但是，由于乙酸酯反滴定劑傾向于與AgCl輕微反應(yīng)，形成甚至更穩(wěn)定的沉淀AgSCN。與莫爾方法一樣，對于直接方法和間接方法，建議使用空白或滴定度。在Volhard方法中，使用Fe3 +作為指示劑，針對Ag +滴定硫氰酸根離子（SCN）的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
Volhard法計算
在Volhard方法中，銀離子用硫氰酸鹽離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 沃哈德法是一種間接滴定法或反滴定法，其中將過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到含氯化物的樣品溶液中。然后使用硫氰酸鉀或銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液（以三價鐵離子為指示劑）將多余的銀反滴定。 通過從原始銀含量中減去過量的銀來計算樣品溶液中被氯化物沉淀的銀量。
Volhard法的常見問題
1.為什么在Volhard方法中使用硝酸？
Volhard方法是為解決此問題而開發(fā)的反滴定法。對于該過程，使用過量的均勻硝酸銀，使氯化物沉淀到溶液中。所使用的硝酸銀是由銀箔的硝酸反應(yīng)生成的。
2.測定氯化物的方法有哪些？
通過從添加到溶液中的硝酸銀的總摩爾數(shù)中減去與硫氰酸鹽反應(yīng)的銀離子摩爾的滴定結(jié)果，計算氯離子濃度。樣品制備后，如果溶液的pH值為酸性，則使用此方法。
3.什么是Volhard分析方法？
Volhard方法，用于評估鹵化物形式的氯，溴和碘，方法是用過量的硝酸銀沉淀氯，溴和碘，然后使用硫氰酸鹽溶液滴定過量的硫氰酸鹽溶液。
